*,合理安裝、正確操作設(shè)備是保證雙層玻璃反應(yīng)釜運(yùn)行穩(wěn)定的前提。業(yè)內(nèi)表示,在雙層玻璃反應(yīng)釜工作的過(guò)程中,實(shí)際上有些地方是非常容易被用戶忽略的。對(duì)此,業(yè)內(nèi)根據(jù)經(jīng)驗(yàn)做了總結(jié),筆者進(jìn)行了簡(jiǎn)要的整理。
其一,注意保溫。據(jù)了解,由于雙層玻璃反應(yīng)釜中間的夾層厚度較小,因此保溫性能較差。在使用高溫、低溫的過(guò)程中,用戶均需要使用保溫材料對(duì)釜體進(jìn)行保溫保護(hù)。
同時(shí),用戶需對(duì)反應(yīng)釜的釜體以及導(dǎo)液的管子用保溫材料包裹,注意保溫層的厚度,以保證具有較好的保溫效果。
其二,控溫介質(zhì)選擇。一般而言,用戶會(huì)根據(jù)所需要的反應(yīng)溫度,選擇不同性質(zhì)的控溫介質(zhì),作為反應(yīng)的熱量傳播介質(zhì)。低溫選擇冰乙醇浴,常溫選擇水浴,高溫則選擇油浴。
業(yè)內(nèi)建議,使用低溫或者高溫時(shí),注意選擇合適的介質(zhì),關(guān)鍵在于黏度。“黏度太大介質(zhì),循環(huán)泵可能帶不動(dòng),介質(zhì)循環(huán)效果不好,無(wú)法達(dá)到需要的控溫效果。貿(mào)然更換大功率的循環(huán)泵,壓入介質(zhì)壓力過(guò)大,易損壞雙層玻璃反應(yīng)釜內(nèi)襯,反應(yīng)釜破裂。”
據(jù)了解,通常廠家都會(huì)根據(jù)自己的產(chǎn)品,配套相應(yīng)的加熱介質(zhì)供選擇。
其三,存放位置需合理。雙層玻璃反應(yīng)釜作為反應(yīng)放大試驗(yàn)裝置,體積通常為50 - 150L,特定情況體積可以定制,因此,試驗(yàn)的規(guī)模不容小覷。由于釜體為玻璃材質(zhì),不銹鋼為支架且架腳為腳輪,故存放位置需要慎重選擇。
就存放條件而言,腳輪雖然可以有腳扣固定,但是穩(wěn)定性不強(qiáng)。因此,用戶在存放過(guò)程中注意選擇平坦的地方平放,并且保持機(jī)械攪拌中心與反應(yīng)釜一致,否則易搖晃不穩(wěn),發(fā)生安全事故。另外,必須放置在通風(fēng)位置好的場(chǎng)所。
其四,加料注意事項(xiàng)。由于雙層玻璃反應(yīng)釜為獨(dú)立的反應(yīng)架子,且預(yù)留加料口較小,因此加料過(guò)程比較困難。
對(duì)此,業(yè)內(nèi)建議固體類試劑可以配成溶液加入釜內(nèi),液體類試劑可通過(guò)配套水泵或者油泵抽入釜內(nèi)。尤其是,通過(guò)恒壓滴液漏斗或常用滴液漏斗將反應(yīng)料加入反應(yīng)釜中,需要配套相應(yīng)的移動(dòng)梯子,以便工作人員加入試驗(yàn)物料。
雙層玻璃反應(yīng)釜采用雙層玻璃設(shè)計(jì),反應(yīng)溶劑可以放在內(nèi)層攪拌反應(yīng)。夾層可提供不同的冷熱源(冷凍液、熱水或熱油)進(jìn)行高溫反應(yīng)(配有相應(yīng)的循環(huán)油浴鍋,高溫可達(dá)300℃)或低溫反應(yīng)(配有相應(yīng)的低溫冷凍液循環(huán)系統(tǒng),低溫可達(dá)-80℃),或選擇加熱冷卻一體化循環(huán)設(shè)備。在設(shè)定的恒溫條件下,在密閉的玻璃反應(yīng)器中,可根據(jù)使用要求在常壓或負(fù)壓下進(jìn)行攪拌反應(yīng),并可進(jìn)行反應(yīng)溶液的回流蒸餾。使用時(shí),可以將反應(yīng)溶液抽出,實(shí)現(xiàn)真空反應(yīng)。是現(xiàn)代精細(xì)化工、生物醫(yī)藥和新材料合成的理想試驗(yàn)和生產(chǎn)設(shè)備。這種設(shè)計(jì)使測(cè)試更加安全和方便。